一、目的及適用范圍
按照國(guó)家相關(guān)污染源廢水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范和要求，規(guī)范污染源廢水樣品的采集。
適用污染源排放廢水的現(xiàn)場(chǎng)參數(shù)測(cè)試以及污染源廢水樣品的采集。
二、編制依據(jù)
《污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》HJ91.1-2019
《水樣采樣樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定》HJ493-2009
《固定污染源監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證和質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范》(試行) HJ/T 373-2007
《水污染物排放總量監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》HJ/T92-2002
三、主要設(shè)備及材料
3.1照相機(jī)、GPRS、pH計(jì)、水溫計(jì)、水樣感觀指標(biāo)（比色管2個(gè)、錐形瓶1個(gè)）、pH試紙、濾紙等。
3.2不銹鋼采樣筒、采樣勺、漏斗、樣品容器、pH校準(zhǔn)溶液、固定箱保存劑(標(biāo)簽配制時(shí)間、人員、濃度)、現(xiàn)場(chǎng)空白水樣、冷藏箱、樣品箱等。
3.3工業(yè)廢水采樣記錄表、檢定證書、儀器登記本、樣品標(biāo)簽。
3.4防護(hù)用品：防酸堿手套、膠鞋、工作服、工作帽、口罩。
四、采樣點(diǎn)位的確定
采樣位置應(yīng)在污水混合均勻的位置，如計(jì)量堰跌水處、巴歇爾量水槽喉管處等。
五、廢水流量的測(cè)量
已安裝自動(dòng)污水流量計(jì)，且通過(guò)計(jì)量部門檢定或通過(guò)驗(yàn)收的，可采用流量計(jì)的流量值。采用明渠流量計(jì)測(cè)定流量，應(yīng)按照CJ/T 3008.1～5 等相關(guān)技術(shù)要求修建或安裝標(biāo)準(zhǔn)化計(jì)量堰（槽）。
排污渠道的截面底部須硬質(zhì)平滑，截面形狀為規(guī)則幾何形，排放口處須有3～5 m的平直過(guò)流水段，且水位高度不小于0.1m。通過(guò)測(cè)量排污渠道的過(guò)水截面積，以流速儀測(cè)量污水流速，計(jì)算污水量。
在以上流量測(cè)量方法不滿足條件無(wú)法使用時(shí)，可用統(tǒng)計(jì)法、水平衡計(jì)算等方法。
六、操作步驟
6.1進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)調(diào)查
現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)期間，監(jiān)測(cè)人員應(yīng)對(duì)排污單位進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)調(diào)查，做好相應(yīng)的記錄，由排污單位人員確認(rèn)。
現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)調(diào)查內(nèi)容包括：排污單位和監(jiān)測(cè)點(diǎn)位的基本信息、監(jiān)測(cè)期間是否正常生產(chǎn)及生產(chǎn)負(fù)荷、污水處理設(shè)施處理工藝、污水處理設(shè)施運(yùn)行是否正常及運(yùn)行負(fù)荷、污水排放去向及排放規(guī)律等。
6.2將采樣容器及工具整齊排放好；對(duì)企業(yè)排口進(jìn)行GPRS定位；拍攝采樣點(diǎn)位照片；測(cè)量氣溫。
6.3對(duì)現(xiàn)場(chǎng)參數(shù)進(jìn)行測(cè)試（凡需要現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試項(xiàng)目，應(yīng)在排放口進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)）。
水溫：用經(jīng)檢定的溫度計(jì)直接插入采樣點(diǎn)測(cè)量。溫度計(jì)應(yīng)在測(cè)點(diǎn)放置5～7min待測(cè)得的水溫恒定不變后讀數(shù)或者迅速提出水面并讀取溫度值。如果現(xiàn)場(chǎng)條件不滿足監(jiān)測(cè)要求，采集水樣后應(yīng)立即用溫度計(jì)插入水樣液面以下進(jìn)行溫度測(cè)量并讀數(shù)。
pH：按照相關(guān)pH計(jì)操作使用規(guī)程進(jìn)行校準(zhǔn)；將儀器溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)至待測(cè)水樣溫度處，先用蒸餾水仔細(xì)沖洗電極，再用水樣沖洗，然后再將電極浸入水樣中，小心攪拌或搖動(dòng)，待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄pH值。
色：選用2個(gè)50mL比色管，其中一加入蒸餾水，另一個(gè)管加入污染源廢水，觀測(cè)時(shí)，將比色管置于白瓷板或白紙上，進(jìn)行目視比較。
嗅：量取100mL水樣至于250mL錐形瓶?jī)?nèi)，用溫水或冷水在瓶外調(diào)節(jié)水溫至20℃±2℃，振蕩瓶中水樣，從瓶口聞水中的氣味。包括六個(gè)等級(jí)：無(wú)、微弱、弱、明顯、強(qiáng)、很強(qiáng)。
6.4現(xiàn)場(chǎng)采樣
6.4.1廢水樣品的采集應(yīng)根據(jù)排污單位生產(chǎn)工藝、廢水處理工藝的周期確定采集瞬時(shí)樣或混合樣。
6.4.2采樣時(shí)應(yīng)注意除去水面雜物，垃圾等漂浮物，不可攪動(dòng)水底的沉積物。
6.4.3采樣前先用水樣蕩滌采樣容器和樣品容器2～3 次。
a）部分監(jiān)測(cè)項(xiàng)目采樣前不能蕩洗采樣器具和樣品容器，如動(dòng)植物油類、石油類、揮發(fā)性有機(jī)物、微生物等；
b）部分監(jiān)測(cè)項(xiàng)目在不同時(shí)間采集的水樣不能混合測(cè)定，如水溫、pH 值、色度、動(dòng)植物油類、石油類、生化需氧量、硫化物、揮發(fā)性有機(jī)物、氰化物、余氯、微生物、放射性等；
c）部分監(jiān)測(cè)項(xiàng)目保存方式不同，須單獨(dú)采集儲(chǔ)存，如動(dòng)植物油類、石油類、硫化物、揮發(fā)酚、氰化物、余氯、微生物等；
d）部分監(jiān)測(cè)項(xiàng)目采集時(shí)須注滿容器，不留頂上空間，如生化需氧量、揮發(fā)性有機(jī)物等。
6.4.4細(xì)菌學(xué)檢驗(yàn)樣品的采集
采樣容器和相關(guān)器材應(yīng)事先滅菌；已滅菌和封包好的采樣瓶，無(wú)論在什么條件先采樣，均要小心開啟包裝和瓶塞，避免瓶塞及采樣瓶頸部位受雜菌污染；采樣時(shí)不用水樣沖洗采樣瓶。采樣后在瓶?jī)?nèi)留夠空間，一般采樣量為采樣瓶容量的80%左右，以便檢驗(yàn)時(shí)充分振搖混合樣品。在同一采樣點(diǎn)進(jìn)行分層采樣時(shí)，應(yīng)自上而下進(jìn)行，以免不同層次的攪擾。同一采樣點(diǎn)與理化監(jiān)測(cè)項(xiàng)目同時(shí)采樣時(shí)，應(yīng)先采集細(xì)菌學(xué)檢驗(yàn)樣品。
6.4.5對(duì)不同的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目選用的容器材質(zhì)、加入的保存劑及其用量、保存期限和采集的水樣體積等，須按照監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的分析方法要求執(zhí)行。
6.4.6采樣完成后應(yīng)在每個(gè)樣品容器上貼上標(biāo)簽，標(biāo)簽內(nèi)容包括樣品編號(hào)或名稱、采樣日期和時(shí)間、監(jiān)測(cè)項(xiàng)目名稱等，同步填寫現(xiàn)場(chǎng)記錄。
6.4.7 采樣結(jié)束后，核對(duì)監(jiān)測(cè)方案、現(xiàn)場(chǎng)記錄與實(shí)際樣品數(shù)，如有錯(cuò)誤或遺漏，應(yīng)立即補(bǔ)采或重采。如采樣現(xiàn)場(chǎng)未按監(jiān)測(cè)方案采集到樣品，應(yīng)詳細(xì)記錄實(shí)際情況。
七、現(xiàn)場(chǎng)記錄
現(xiàn)場(chǎng)記錄應(yīng)包含以下內(nèi)容：監(jiān)測(cè)目的、排污單位名稱、氣象條件、采樣日期、采樣時(shí)間、現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試儀器型號(hào)與編號(hào)、采樣點(diǎn)位、生產(chǎn)工況、污水處理設(shè)施處理工藝、污水處理設(shè)施運(yùn)行情況、污水排放量/流量、現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試項(xiàng)目和監(jiān)測(cè)方法、水樣感官指標(biāo)的描述、采樣項(xiàng)目、采樣方式、樣品編號(hào)、保存方法、采樣人、復(fù)核人、排污單位人員及其他需要說(shuō)明的有關(guān)事項(xiàng)等。
八、樣品的保存和運(yùn)輸
樣品運(yùn)輸前應(yīng)將容器的外（內(nèi)）蓋蓋緊。裝箱時(shí)應(yīng)用泡沫塑料等減震材料分隔固定，以防破損。除防震、避免日光照射和低溫運(yùn)輸外，還應(yīng)防止沾污。同一采樣點(diǎn)的樣品應(yīng)盡量裝在同一樣品箱內(nèi)，運(yùn)輸前應(yīng)核對(duì)現(xiàn)場(chǎng)采樣記錄上的所有樣品是否齊全，應(yīng)有專人負(fù)責(zé)樣品運(yùn)輸。
九、樣品交接
現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)人員與實(shí)驗(yàn)室接樣人員進(jìn)行樣品交接時(shí)，須清點(diǎn)和檢查樣品，并在交接記錄上簽字。樣品交接記錄內(nèi)容包括交接樣品的日期和時(shí)間、樣品數(shù)量和性狀、測(cè)定項(xiàng)目、保存方式、交樣人、接樣人等。
十、質(zhì)量保證與質(zhì)量控制
10.1 持證上崗
現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)和采樣人員必須持上崗證，未持證人員須在指導(dǎo)老師監(jiān)督下實(shí)施監(jiān)測(cè)活動(dòng)。
10.2基本要求
對(duì)不同的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目，按選用分析方法中的要求采集質(zhì)量控制樣品。
采樣前，保存劑應(yīng)進(jìn)行空白試驗(yàn)，其純度和等級(jí)須達(dá)到分析的要求；采樣器具和樣品容器質(zhì)量應(yīng)進(jìn)行抽檢，抽檢合格方可使用。
10.3空白要求
將實(shí)驗(yàn)用水代替實(shí)際樣品，置于樣品容器中并按照與實(shí)際樣品一致的程序進(jìn)行測(cè)定。按分析方法中的要求采集全程序空白樣品，空白測(cè)定值應(yīng)滿足分析方法中的要求，一般應(yīng)低于方法檢出限。如分析方法中未明確，每批樣品除色度、嗅、pH、懸浮物外，其余項(xiàng)目均需加采全程序空白樣。
10.4平行樣要求
按分析方法中的要求采集現(xiàn)場(chǎng)平行樣品。如分析方法中未明確，每批樣品除現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目、懸浮物、微生物、油樣品（加采1次）外，其余每個(gè)項(xiàng)目加采不少于10%的現(xiàn)場(chǎng)平行樣，樣品數(shù)量較少時(shí)，每批次水樣至少做1份樣品的現(xiàn)場(chǎng)平行樣品。 pH應(yīng)100%平行測(cè)定。現(xiàn)場(chǎng)pH測(cè)定應(yīng)與校準(zhǔn)溫度補(bǔ)償一致。
十一、注意事項(xiàng)
11.1現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)人員須考慮相應(yīng)的安全預(yù)防措施，采樣過(guò)程中采取必要的防護(hù)措施。
11.2監(jiān)測(cè)人員應(yīng)身體健康，適應(yīng)工作要求，現(xiàn)場(chǎng)采樣時(shí)至少兩人同時(shí)在場(chǎng)。
11.3監(jiān)測(cè)過(guò)程中配備必要的防護(hù)設(shè)備、急救用品。現(xiàn)場(chǎng)采樣時(shí)，若采樣位置附近有腐蝕性、高溫、有毒、揮發(fā)性、可燃性物質(zhì)，須穿戴防護(hù)用具。現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)人員要特別注意安全，避免滑倒落水，必要時(shí)應(yīng)穿戴救生衣。
